Giải mã thuật ngữ XRF

Có rất nhiều từ viết tắt mà bạn có thể bắt gặp khi tìm hiểu về Kỹ thuật huỳnh quang tia X (XRF). Bài viết tham khảo nhanh này giúp bạn tìm hiểu ý nghĩa của những thuật ngữ thường gặp trong công việc.

Các kỹ thuật XRF

XRF = Huỳnh quang tia X. Đây là một phương pháp nhanh chóng, không phá hủy để xác định thành phần nguyên tố của vật liệu. Tìm hiểu thêm về cách XRF hoạt động tại đây hay xem thêm về các câu hỏi thường gặp về XRF tại đây.

Các từ viết tắt liên quan:

• EDXRF = Huỳnh quang tia X phân tán năng lượng. Một kỹ thuật XRF nhanh chóng, tiết kiệm chi phí thường được sử dụng trong các thiết bị XRF cầm tay.
• WDXRF = Huỳnh quang tia X tán sắc theo bước sóng. Một kỹ thuật XRF hay dùng trong phòng thí nghiệm, giá thành thiết bị đắt hơn nhiều so với EDXRF.
• HHXRF = XRF cầm tay.
• pXRF = XRF di động.

Với EDXRF, mẫu được kích thích bằng ống tia X trực tiếp hoặc qua bộ lọc. Một cảm biến bán dẫn phân tích bức xạ huỳnh quang tia X phát ra trực tiếp từ mẫu.

Tại đây, cảm biến cùng với các thiết bị điện tử liên quan đếm và sắp xếp theo phổ năng lượng tất cả các photon thu được. Độ cao xung trong dải phổ cho biết số lượng photon hoặc xung cho một mức năng lượng nhất định. Cảm biến thường chỉ có một vài µs để xử lý, do đó quá trình phân tích được giới hạn ở khoảng 1.000.000 xung đếm mỗi giây. Sử dụng bộ lọc, một phần bức xạ kích thích có thể được lọc ra để tránh làm quá tải cảm biến hoặc tập trung vào dải phổ cần quan tâm.

Với WDXRF, sự khác biệt chính với EDXRF là phương pháp phát hiện và đếm bức xạ huỳnh quang. Sử dụng goniometer, chỉ có một bước sóng từ quang phổ được đưa đến máy dò, tức là nó chỉ đo một vạch từ một nguyên tố trong vật liệu. Để tiến hành phân tích nhiều nguyên tố, cần có phần mềm đo liên tiếp để điều khiển và phân tích tất cả các dữ liệu quan tâm; lần lượt từng nguyên tố một. Tuy nhiên, có kỹ thuật quang phổ kế đồng thời với một kênh được thiết lập cho nguyên tố bao gồm một tinh thể cố định với bộ tách sóng tương ứng được bố trí xung quanh mẫu. Khi kết hợp với goniometer, thiết bị này tạo thành một thiết bị XRF hiệu suất cao, rất nhanh, đặc biệt hữu ích cho việc kiểm soát quy trình.

Nói chung, có thể nói rằng hai kỹ thuật này là bổ trợ cho nhau; cái này bổ sung cái kia. EDXRF có lợi thế về tốc độ, vì tất cả các nguyên tố được đo đồng thời, trong khi WDXRF (nối tiếp) đo lần lượt các phần tử. WDXRF có lợi thế về độ phân giải và độ nhạy, đặc biệt hữu ích với các nguyên tử có số lên đến 30 và từ 55 đến 80.

Cảm biến (Detector)

Máy phân tích XRF cầm tay có thể sử dụng hai loại cảm biến khác nhau:

• PIN = Cảm biến diode pin silicon. Một công nghệ cũ hơn, ít tốn kém hơn và chậm hơn so với SDD.
• SDD = Cảm biến Silicon Drift Detector. Một công nghệ mới, có thể đếm nhanh hơn 10 lần so với cảm biến PIN.

Lựa chọn đúng loại cảm biến giúp bạn tiết kiệm chi phí và tìm ứng dụng phù hợp nhất với nhu cầu.

Nguyên tố

LE = Nguyên tố nhẹ (Light element). Các nguyên tố nhẹ có năng lượng tia X yếu hơn và khó tiếp cận với cảm biến của máy phân tích XRF.

Nguyên tố nhẹ có thể thay đổi phụ thuộc vào ứng dụng và ngữ cảnh. Thường, các nguyên tố sau được coi là nguyên tố nhẹ và có thể được đo bằng XRF cầm tay:

• Magiê (Mg)
• Nhôm (Al)
• Silicon (Si)
• Phốt pho (P)
• Lưu huỳnh (S)
• Clo (Cl)
• Kali (K)
• Canxi (Ca)

Các nguyên tố nhẹ này chỉ có thể đo được bằng máy sử dụng cảm biến SDD.

Ngoài ra, LE đề cập đến các nguyên tố có số nguyên tử thấp trong bảng tuần hoàn, không thể đo được bằng máy phân tích XRF cầm tay. Các nguyên tố này bao gồm natri (Na), cacbon (C), hydro (H) và oxy (O).

Một số thiết bị XRF tiên tiến có thể đo được từ các nguyên tố thấp từ Fluorine tới Uranium, tổng cộng gồm 72 nguyên tố, gần như toàn bộ bảng tuần hoàn và là một trong các lý do XRF được sử dụng rất phổ biến trong nhiều lĩnh vực khác nhau.

Phương pháp hiệu chuẩn

FP = Các thông số cơ bản. Một phương pháp tính toán / hiệu chuẩn được sử dụng trong XRF có tính đến các hiệu ứng liên quan giữa các nguyên tố (inter-element effects) dựa trên các đặc tính vật lý cơ bản của các nguyên tử. FP là một công cụ quan trọng để có kết quả chính xác hơn khi kiểm tra mẫu đặc (kim loại).

CN = Chuẩn hóa Compton. Một phương pháp tính toán / hiệu chuẩn đơn giản hơn cho các mẫu không đặc.

Nhận dạng vật liệu

PMI = xác định vật liệu tích cực. PMI được thực hiện khi grade của vật liệu có tầm quan trọng thiết yếu như đường ống, van, mối hàn và bình chịu áp lực. Nó liên quan đến việc dựa trên kết quả kiểm tra thành phần hóa học vật liệu cụ thể để xác định nhanh chóng và chính xác các loại hợp kim.

Tham khảo bài viết về Các phương pháp PMI và ưu nhược điểm của từng phương pháp.

Phân tích vật liệu

LOD = giới hạn phát hiện. LOD là mức thấp nhất mà chúng ta có thể phát hiện ra sự hiện diện của một nguyên tố nhất định. Ở những mức rất thấp này, rất khó để định lượng hoặc đưa ra một con số về lượng của một nguyên tố. LOD thường được đo bằng PPM.

LOQ = giới hạn định lượng. LOQ cao hơn LOD khoảng 3 lần và là kết quả chính xác hơn hàm lượng nguyên tố.

Các loại ống Anode X-Ray sử dụng trong HHXRF

R = (Rh) ống tia X cực dương rhodi. Là loại bia tốt nhất để đo các nguyên tố nhẹ. Bia cho kết quả rất nhanh khi đo magiê (Mg), một nguyên tố quan trọng trong các hợp kim nhôm (Al) — làm cho ống tia X cực dương rhodium trở thành lựa chọn tốt nhất cho hầu hết các ứng dụng phân tích hợp kim.

W = (W) ống tia X có anốt bằng vônfram. Sử dụng vonfram (W) hoặc vật liệu nặng tương tự làm bia ứng dụng tốt nhất cho các nguyên tố năng lượng cao như cadmium, do vậy chúng phù hợp với thử nghiệm Hạn chế các chất nguy hiểm (RoHS).

A = (Ag) ống tia X bằng bạc anot. Phù hợp với nhiều ứng dụng. Bạc không tốt bằng rhodi đối với magiê hoặc vonfram đối với cadmium, nhưng là một sự thỏa hiệp giữa chất lượng với túi tiền.

Chuẩn bị mẫu

Với các phương pháp phân tích XRF, hầu hết các nguyên tố chỉ được đo trên bề mặt của vật liệu. Đây là lý do việc tuân thủ yêu cầu bề mặt mẫu về độ nhám và tính đồng nhất là rất cần thiết. Trong thực tế, điều này ít nhiều xác định tổng sai số trong phân tích. Do đó, chuẩn bị mẫu cho XRF trở thành thành phần quan trọng nhất của phương pháp thử.

Có năm dạng chuẩn bị mẫu hay gặp khi kiểm tra XRF

• Mẫu rắn được chuẩn bị dưới dạng bột
• Mẫu rắn được chuẩn bị dưới dạng bột ép có hoặc không có chất kết dính
• Mẫu rắn ở dạng ban đầu
• Mẫu lỏng trong cốc đựng mẫu
• Mẫu rắn được chuẩn bị dưới dạng hạt hợp nhất

Quá trình chuẩn bị bề mặt mẫu cũng cần chú ý để bề mặt không bị nhiễm bẩn, đặc biệt là khi đánh bóng bề mặt với các giấy nhám từ gốc silicat.

Mẫu RM, CRM, SeRM sử dụng trong XRF

RM: Reference Material – Mẫu tham chiếu

Mẫu đủ đồng nhất và ổn định đối với một hoặc nhiều thông số và được coi là phù hợp để sử dụng trong quá trình đo.

CRM: Certified Reference Material – Mẫu tham chiếu được chứng nhận

CRM là một RM đã được phân tích bằng các phương pháp phân tích có thể truy suất nguồn gốc cho một hoặc nhiều tham số. Giá trị của thông số, độ không đảm bảo đo tương ứng và tuyên bố liên quan đến khả năng xác định nguồn gốc đo lường được chỉ ra trong chứng chỉ.

SeRM: Secondary Standard – Mẫu tham chiếu thứ cấp

Mẫu XRF với các tham số được chỉ định bằng cách so sánh với tiêu chuẩn đo lường chính (ví dụ: CRM).

Hiệu chỉnh thiết bị XRF

XRF đặc trưng bởi khả năng cho kết quả ổn định lâu dài rất cao. Tuy nhiên, các bộ phận có thể bị các tác động làm suy giảm tính năng nhất định theo thời gian và tín hiệu đo sẽ bị thay đổi. Nếu sự thay đổi có thể nhận thấy sau khi kiểm tra các mẫu tham chiếu hay mẫu được chứng nhận, kết quả có thể được sửa chính xác hơn bằng cách sử dụng các tính năng hiệu chỉnh độ lệch trên thiết bị.

Việc hiệu chỉnh độ lệch dựa trên nguyên tắc là tại thời điểm hiệu chuẩn (ngày 0) và tại một thời điểm nhất định sau đó (ngày 1), với cùng một mẫu hiệu chỉnh được đo. Hiệu chỉnh tham số thiết bị sau đó được tính toán từ sự thay đổi trong các tín hiệu đo được.

Tramp hay Trace khi phân tích XRF

Thuật ngữ “TRAMP – lang thang” và “TRACE – vết” trong PMI không phải lúc nào cũng có thể được sử dụng thay thế cho nhau.

Tramp mô tả một hoặc nhiều nguyên tố không được “chỉ định” trong mác hợp kim, nhưng một lượng (TRAMP – lang thang) có thể chấp nhận được có thể có mặt mà không có bất kỳ ảnh hưởng bất lợi nào đến tính năng của hợp kim. Ví dụ: Thép không gỉ 304 có thể chứa tới 0,3% đồng lang thang, nhưng nếu lượng đồng ở mức trên giá trị đó, nó có thể làm cho vật liệu trở nên giòn hơn và không được chấp nhận.

Sử dụng mô tả nguyên tố “vết” TRACE được định nghĩa là là một lượng nhỏ nguyên tố cần xuất hiện trong đặc điểm kỹ thuật của hợp kim, và nó ở đó vì một lý do cụ thể. Ví dụ: Một lượng nhỏ Zirconium (Zr) được chỉ định trong hợp kim nhôm 7050 giúp phân biệt và làm nó khác với nhôm 7075. Zr hiện diện (0,08 – 0,115%) trong 7050 để giảm khả năng dễ bị ăn mòn do ứng suất.

Hy vọng danh sách này hữu ích cho bạn. Cho chúng tôi biết nếu có bất kỳ từ viết tắt XRF nào khác mà chúng tôi có thể thêm vào!

Thiết bị XRF