Quang phổ nhiễu xạ tia X (XRD) và ứng dụng

XRD là gì?

XDR là viết tắt của từ X-Ray diffraction trong tiếng Anh, có nghĩa là Nhiễu xạ X-ray. Nhiễu xạ X-ray là một kỹ thuật phân tích không phá hủy, cung cấp thông tin về cấu trúc tinh thể, trạng thái, định hướng tinh thể, và các thông số cấu trúc khác, chẳng hạn như kích thước trung bình hạt hay các khuyết tật tinh thể.

Bản chất của nhiễu xạ tia X là hiện tượng các chùm tia X nhiễu xạ trên các mặt tinh thể của chất rắn. Tính tuần hoàn của cấu trúc tinh thể tạo nên các phổ nhiễu xạ cực đại và cực tiểu. Kỹ thuật nhiễu xạ tia X được sử dụng để phân tích cấu trúc chất rắn, vật liệu… Xét về bản chất vật lý, nhiễu xạ tia X cũng gần giống với nhiễu xạ điện tử, sự khác nhau trong tính chất phổ nhiễu xạ là do sự khác nhau về tương tác giữa tia X với nguyên tử và sự tương tác giữa điện tử và nguyên tử.

Ứng dụng của Quang phổ nhiễu xạ tia X

Nhiễu xạ tia X được sử dụng rộng rãi trong việc xác định các vật liệu tinh thể chưa biết (ví dụ: khoáng chất, hợp chất vô cơ). Xác định chất rắn chưa biết rất quan trọng đối với các nghiên cứu về địa chất, khoa học môi trường, khoa học vật liệu, kỹ thuật và sinh học. Các ứng dụng bao gồm:

  • Xác định đặc tính tinh thể của vật liệu
  • Xác định cấu trúc tinh thể sử dụng Phân tích Rietveld
  • Thực hiện đo lường cấu trúc vật liệu, ví dụ như sự định hướng của các hạt trong các mẫu đa tinh thể
  • Đo độ tinh khiết mẫu
  • Xác định các thành phần và hàm lượng của các khoáng chất (phân tích định lượng)
  • Xác định các khoáng chất hạt mịn như đất sét và đất sét hỗn hợp (rất khó để xác định bằng các phương pháp quang học)
  • Xác định kích thước đơn vị của mạng tinh thể

Phân tích Rietveld là một kỹ thuật được Hugo Rietveld mô tả đầu tiên, sử dụng trong việc xác định đặc tính của các vật liệu có dạng tinh thể. Sự nhiễu xạ neutron và tia X của các mẫu bột và hỗn hợp mẫu bột tạo ra một đặc tuyến đặc trưng bởi sự phản xạ tại các vị trí nhất định và duy nhất cho từng vật liệu.

Các kỹ thuật nhiễu xạ tia X phổ biến

Nguyên lý nhiễu xạ X-Ray vật liệu bột

Nhiễu xạ X-Ray vật liệu bột (Powder X-ray diffraction) là phương pháp sử dụng cho các mẫu đa tinh thể, được sử dụng rộng rãi nhất trong việc xác định cấu trúc tinh thể bằng cách sử dụng một chùm tia X hẹp song song năng lượng hẹp, chiếu vào mẫu. Người ta sẽ quay mẫu và cảm biến thu chùm nhiễu xạ trên một đường tròn đồng tâm, ghi lại cường độ chùm tia phản xạ và phổ nhiễu xạ bậc 1 (n = 1).

Phổ nhiễu xạ sẽ là biểu đồ biểu diễn cường độ nhiễu xạ với 2 lần góc nhiễu xạ (2θ). Đối với các mẫu dạng màng mỏng, cách thức thực hiện có một chút khác biệt, khi đó người ta chiếu tia X tới dưới góc rất hẹp (để tăng chiều dài tia X tương tác với màng mỏng, giữ cố định mẫu và chỉ quay cảm biến.

Phương pháp nhiễu xạ mẫu dạng bột cho phép xác định thành phần pha, cấu trúc tinh thể (các tham số mạng tinh thể) và là phương pháp rất dễ thực hiện… Ngoài phương pháp nhiễu xạ bột còn có phương pháp Nhiễu xạ Laue và phương pháp đơn tinh thể quay.

Ưu điểm và hạn chế của phương pháp nhiễu xạ tia X?

Ưu điểm

  • Có kết quả nhanh (<20 phút) để xác định một khoáng chất chưa biết.
  • Cung cấp thông tin định lượng khoáng chất trong hầu hết các trường hợp.
  • Chuẩn bị mẫu tối thiểu.
  • Thiết bị XRD tương đối phổ biến với chi phí trung bình.
  • Giải thích dữ liệu tương đối đơn giản.

Hạn chế

  • Cần vật liệu đồng nhất khi cần xác định các vật liệu chưa biết.
  • Cần thư viện tham chiếu chuẩn của các hợp chất vô cơ.
  • Yêu cầu mẫu có từ 0,1 gam vật liệu dạng bột.
  • Đối với vật liệu dạng hỗn hợp, giới hạn phát hiện là ~ 2% mẫu
  • Đối với ứng dụng xác định đơn vị ô tinh thể, việc lập chỉ mục các mẫu cho các hệ tinh thể không đẳng cự rất phức tạp.
  • Cộng hưởng bề mặt có thể xảy ra do ảnh hưởng của tín hiệu “phản xạ” ở góc cao.