X線回折（XRD）分光法と応用

XRDとは？

XDRは英語でX-Ray diffractionの略で、X線回折を意味します。 X 線回折は、結晶構造、状態、および結晶方位に関する情報を提供する非破壊分析技術です。、および平均粒径や結晶欠陥などのその他の構造パラメータ。

X線回折の性質は、 固体の結晶表面におけるX線ビームの回折現象.結晶構造の周期性により、最大および最小の回折スペクトルが生じます。 X線回折技術は、固体、材料の構造を分析するために使用されます...物理的性質の観点から、X線回折は電子回折に似ており、回折スペクトル特性の違いはX間の相互作用の違いによるものです-光線と原子、および電子と原子の間の相互作用。

X線回折分光法の応用

XRD は、単結晶を識別し、その構造を明らかにするために使用できます。地質学者は、XRD が岩石中の鉱物などの混合物中に存在する結晶を識別するために使用できるため、特に有用であると考えています。粘土など、さまざまな式と構造を持つ鉱物の場合、XRD は、サンプル内の割合を特定して決定するための最良の方法です。

X線回折は、 未知の結晶物質の同定 （例：鉱物、無機化合物）。未知の固体を特定することは、地質学、環境科学、材料科学、工学、および生物学の研究にとって重要です。アプリケーションは次のとおりです。

• 材料の結晶特性の決定
• リートベルトによる結晶構造の決定 解析
• 多結晶サンプルの粒子の配向など、材料構造の測定
• サンプル純度の測定
• ミネラルの組成と含有量の決定（定量分析）
• 粘土や混合粘土などの微細な鉱物の測定（光学的方法では識別が困難）
• 格子の単位サイズを決定する

一般的な X 線回折技術

粉末 X 線回折 (粉末 X 線回折) は、多結晶サンプルに対して、狭い X 線ビームを使用して結晶構造を決定するために最も広く使用されている方法です。狭いエネルギーを平行にサンプルに照射します。サンプルを回転させ、センサーが回折ビームを同心円上に収集し、反射ビーム強度と一次回折スペクトル (n = 1) を記録します。

回折スペクトルは、回折角（2θ）の2倍の回折強度を表すグラフになります。薄膜サンプルの場合、手順は少し異なり、X 線が非常に狭い角度で照射されます (薄膜と相互作用する X 線の長さを長くするには、サンプルを固定して回転させるだけです)。 ) センサー。

距離 d だけ離れた荷電プレートで構成される最も単純なサンプルの場合、ブラッグの法則が満たされると共鳴干渉 (より大きな散乱強度) が観測されます: n λ = 2 d sin θ。

粉末試料回折法は、相組成、結晶構造（結晶格子パラメータ）を決定することができ、実行するのが非常に簡単な方法です.粉末回折法に加えて、ラウエ回折法とラウエ回折法もあります.単結晶回転法.

X線回折の長所と短所は何ですか?

ポータブル XRD アナライザー

などのXRD分析装置 テラⅡ と BTX™Ⅲ 次世代は、この技術を使用して、主要成分と微量成分の高速で信頼性の高い鉱物分析と相分析を分析装置で直接リアルタイムで提供します。

従来のゴニオメーター ベースの XRD デバイスは、反射ジオメトリを使用して XRD データを処理します。その結果、これらのデバイスは大きく、可動部品が多く、多くの場合、外部冷却が必要になります。もう 1 つの欠点は、これらのデバイスも分析に大量のサンプルを必要とすることです。過去には、これらの制限により、XRD 分析は常に実験室で行われていました。

オリンパスの新しい XRD 装置では、X 線ビームがサンプルを通過する独自の透過ジオメトリを使用することで、XRD メソッドを以前よりも操作しやすくしました。

この方法は可動部品を必要としないため、世界初の商用バッテリ駆動のポータブル XRD デバイスである TERRA™ II デバイスの設計が可能になります。現在、XRD 装置は携帯性と使いやすさを提供し続けており、分析に必要なサンプルは約 15 mg のみです。

サンプルがサンプル チャンバーに収容されると、XRD 分析装置は粉末液化として知られるランダム化法を使用します。この方法では、当社の分析装置は一定の周波数の振動をサンプルに適用し、粉末を上から下に移動させ、その軸を中心に回転させます。

30 秒以内に、サンプル ウィンドウ内のすべての粒子が X 線ビームをあらゆる方向に通過します。その結果、XRD 装置は 100% ランダム性を達成します。これは、正確な X 線回折の最も重要な要素です。

XRDによる鉱物の定量分析装置

最も単純な XRD 手順で、定量的な鉱化作用の結果を迅速かつ簡単に得ることができます。このプロセスは、いくつかのステップで説明できます。

1. サンプル調製

まず、サンプルを粉末状に変換します。分析装置には、サンプルの収集と準備をできるだけ簡単にするためのアクセサリが付属しています。

2. サンプルふるい

サンプルをふるいまたはハンドブレンダーに通します。 BTX や Terra などの XRD デバイスは、150 ミクロンの微細な粉末しか必要としません。

3. サンプルを振る

スパチュラを使用して、振動サンプル ホルダーにサンプルを配置します。サンプルホルダーは、サンプルが方向の影響を受けないようにします。

4. テストを開始する

デバイスのボタンを押して、テストを開始します。サンプルを処理するとき、XRD 分析装置をラップトップ、タブレット、スマートフォン、またはその他のワイヤレス デバイスに接続することにより、X 線回折パターンをリアルタイムで観察できます。

• テストを開始すると、アナライザーはウィンドウ内の対流サンプルを介して X 線を透過します。
• X 線はサンプルに当たり、2 シータ間隔で回折します。
• 回折CCDセンサー

5. 結果を読む

回折パターンはレポートの準備ができています。レポートを実行する前に結果を編集することもできます。

SwiftMin® 自動相 ID および投与ソフトウェアは、相またはミネラル ID を分析装置に直接、または直感的なユーザー インターフェイスにリアルタイムで表示します。

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